Il Metodo Karl Fischer

Il metodo di Karl Fischer, o acquametria, è una tecnica che viene utilizzata per determinare il contenuto di acqua in varie matrici.

La titolazione si basa sull’ossidazione dell’anidride solforosa ad opera dello iodio in un solvente anidro come il metanolo in presenza di una base organica e del contenuto di acqua apportato dal campione in analisi:

H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN -> [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I

In questo modo l’acqua presente nel campione permette la reazione di ossidazione, che terminerà quando tutta l’acqua avrà reagito e si formerà un eccesso di iodio rilevato dall’elettrodo al termine della titolazione.

Esistono due tipologie di titolazione:

• nella titolazione volumetrica lo iodio è aggiunto come soluzione titolante
• nella tecnica coulometrica lo iodio è generato elettroliticamente

Quando utilizzare una e quando utilizzare l’altra?

• Se il contenuto di acqua è nel range dei ppm, quindi in tracce, è necessario utilizzare la tecnica coulometrica
• Se il contenuto di acqua è nel range del %, quindi in quantità elevata, è necessario utilizzare la tecnica volumetrica.

Geass vi supporta nella scelta del titolatore con gli strumenti KEM:

Il solvente di estrazione, solitamente metanolo anidro, viene inizialmente “pre-titolato” nel vaso di reazione con il reattivo di Karl Fischer (che contiene lo iodio) allo scopo di eliminare l’acqua in esso contenuta.

A tale solvente dovrà poi essere aggiunta una quantità nota di campione (solido o liquido) da analizzare che dovrà sciogliersi nel metanolo. Il contenuto di acqua nel campione verrà quindi determinato tramite titolazione a punto finale  rilevato dall’elettrodo doppio platino di cui l’apparecchio è dotato.

Il volume di reagente Karl Fischer consumato per la titolazione è utilizzato dallo strumento per effettuare il calcolo direttamente in concentrazione.

Per la determinazione è necessario che il reattivo di Karl Fischer abbia un fattore certo (quantità di acqua titolata da 1 ml di reattivo), che viene determinato titolando uno standard avente contenuto noto di acqua.

In questa tecnica lo iodio è generato elettroliticamente nel solvente di reazione che contiene ioduro.

Il campione, liquido o sciolto nell’opportuno solvente anidro, verrà introdotto nel vaso di reazione e reagirà con lo iodio generato elettrochimicamente.

Fino a quando sarà presente dell’acqua, nella cella di reazione lo iodio generato reagirà e quando tutta l’acqua avrà reagito, si formerà un eccesso di iodio che verrà rilevato dall’elettrodo doppio Platino e la produzione di iodio cesserà. In accordo alla legge di Farady, la quantità di iodio prodotta sarà proporzionale alla corrente generata. La quantità totale di acqua contenuta nel campione potrà perciò essere determinata misurando il consumo totale di corrente generata nel corso dell’analisi.